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微波消解膠囊前處理方案
更新時(shí)間：2012-05-02 點(diǎn)擊量：2721
我國(guó)有明確的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)用來檢測(cè)食品、藥品中的重金屬鉻，如：《中國(guó)藥典》2010年版Ⅱ部化學(xué)藥品中規(guī)定了明膠空心膠囊和膠囊用明膠的檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)中重金屬鉻的測(cè)定采用密閉式微波消解儀做樣品前處理，后續(xù)用石墨爐原子吸收檢測(cè)，鉻含量不得超過百萬分之二。鑒于此種檢測(cè)方法已非常成熟，檢測(cè)設(shè)備的性能也越來越高，高通量密閉微波消解儀無疑成為了各檢測(cè)方法的理想前處理設(shè)備。
上海新儀微波為您提供如下微波消解膠囊前處理方案：
1、稱取0.5g藥用膠囊試樣（除去內(nèi)部藥粉）放入溶樣杯內(nèi)。
2、 向溶樣杯中加入8ml硝酸（65%～68%,優(yōu)級(jí)純），之后加入優(yōu)級(jí)純0.5～1mlHF，靜置2分鐘后蓋好罐蓋。【或：不加HF，用濾紙過濾/離心分離將沉淀去除后定容上樣】
3、開啟MDS-8型微波消解儀主機(jī)，安裝主控罐，連接好溫度傳感器和壓力傳感器，其余標(biāo)準(zhǔn)罐均勻放入轉(zhuǎn)子中。
4、微波消解程序設(shè)置如下：
| 工步 | 溫度（℃） | 時(shí)間（min） |
| 1 | 120 | 10 |
| 2 | 150 | 5 |
| 3 | 180 | 20 |
5、關(guān)畢爐門后，按下啟動(dòng)鍵開啟機(jī)器。
6、 消解結(jié)束后，儀器自動(dòng)進(jìn)入冷卻程序，待消解罐在爐腔中冷卻至60℃后，卸下傳感器，依次取出消解罐，并將消解罐置于通風(fēng)櫥中繼續(xù)冷卻至室溫。
7、旋松泄氣閥釋放壓力后，打開溶樣杯，并將溶樣杯放置在電熱板上（設(shè)置溫度180℃）加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，轉(zhuǎn)入容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻即可進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。
注：造成zui終結(jié)果偏離的可能原因
1、試劑級(jí)別：試劑使用優(yōu)級(jí)純。
2、罐體的清洗：
（1）用10%的純硝酸浸泡
（2）酸蒸汽法清洗（方法請(qǐng)參考操作手冊(cè)）
3、驗(yàn)證后續(xù)檢測(cè)儀器的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度。
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